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                  阿爾塔實力綻放精彩繼續!龐國芳院士等三位專家農殘答疑
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                  由中國認證認可協會檢測分會、天津分析測試協會標準物質與檢測技術分會、天津阿爾塔科技有限公司與我要測網聯合主辦的“阿爾塔有約-精彩演繹 實力綻放”食品安全在線系列研討會,于6月9日世界認可日當天成功召開。參與網友響應熱烈,并提出相關問題。由于問題數量眾多,阿爾塔科技將網友問題進行了篩選和整合,并與專家及時溝通。

                  現將問答內容集中呈現。


                  *中國檢驗檢疫科學研究院龐國芳院士問題答疑:

                  1、現在市面上的小型質譜,檢測靈敏度可以達到ppb級別,如果應用于現場快速檢測農殘,有可行性么?

                  回答:目前質譜分析儀器逐漸向小型化智能化方向發展,現在市面上出現了更多的小型質譜,例如安捷倫Ultivo,體積小性能好,應用新型離子源可以進一步擴展高分辨質譜可檢測化合物的范圍。該技術目前已經應用于水果蔬菜的快速檢測,質譜技術從常規檢測到快速檢測是未來的發展趨勢,您也可以嘗試做做這方面的研究。

                  2、院士團隊在食品未知物篩查中用到過Tof和Orbitrap等高分辨質譜嗎?有何不同?

                  回答:LC-TOF、GC-TOF和LC-Orbitrap、GC-Orbitrap在食品未知物篩查方面均有突出的表現,TOF和Orbitrap儀器原理不同,但是均可以滿足食品中未知物篩查的要求。這兩種儀器在回收率、日內和日間精密度、選擇性、線性和基質效應等方面差異不大。

                  3、高分辨質譜在未來會成為主流檢測設備嗎?

                  回答:高分辨質譜可以提供更為精確的質量數,在定性分析,數據溯源中具有明顯優勢,目前已經越來越多的應用于各個領域。此外儀器性能也在不斷完善,相信未來的高分辨質譜一定可以兼顧靈敏度和準確性,在化學分析領域發揮重要作用。

                  4、關于多農殘篩查方法的基質曲線的問題。因為農藥種類繁多,基質對不同農藥的基質效應不同,實際操作過程中很難找到陰性空白基質。

                  回答:這個問題是在實際工作中確實是客觀存在的,因此我們在日常檢測過程中盡量挑選相對干凈的樣品作為空白樣品,同時對于樣品中一些無法回避的農藥本底,我們采用扣除空白的方式進行計算。

                  5、每種農藥電子身份證建立的標準是什么?

                  回答:每種農藥都有自己獨有的分子結構,包括同分異構體,不同的分子結構對應著各自不同的質譜裂解行為。我們將每種農藥在不同儀器以及不同色譜分離條件下分析得到的農藥的保留時間、一級加和離子精確質量、同位素分布、同位素豐度和二級碎片(4-5)精確質量數及譜圖等綜合信息為農藥電子身份證。不同類型的質譜儀器其電子身份證的建立,其標準會有一些差異,但總體上還是有依可循,請參照我們團隊發表的論文及專利進行詳細了解。

                  6、農殘的基質效應如何解決呢?有些農藥在不同基質中子離子不一樣,保留時間也不一樣。

                  回答:農殘基質效應有以下解決路徑:①基質匹配標準曲線,②同位素法定量,③減小進樣體積,④加入保護劑,⑤標準加入法。有些農藥在不同基質中子離子不一樣,甚至加和離子不一樣,保留時間偏移,這都是典型的基質效應造成的結果,使用空白基質加標或者基質匹配標準曲線可協助問題的解決。

                  7、國標定的很多檢出限,無法實現,這個怎么去糾正?

                  回答:國標檢出限的制定受分析儀器性能、樣品基質、前處理過程是否規范等多重因素的制約。在實際操作過程中,建議通過人員比對、儀器比對、實驗室比對去確認該問題。標準也會定期修訂,會逐步解決類似問題。

                  8、關于農殘快檢高通量非靶向檢測技術有哪些進展呢?

                  回答:監測農藥種類的增加;儀器采集速度及采集方式更加高效;樣品前處理技術的發展 ;溯源分析需求進一步加大。

                  9、關于Q-TOF在農殘檢測中的應用,國家標準在這方面的進展如何?

                  回答:我們團隊目前正在研制Q-TOF應用于植物源食品中農藥殘留檢測的國家標準。同時,國際AOAC標準的研制也在進行中,目前單一實驗室評價已經完成,接下來是國際間方法評價工作。

                  10、目前氣相和液相最多可以檢測多少種呢?

                  回答:目前低分辨質譜氣相和液相質譜聯用儀檢測幾百種農藥是可以實現的,理論上同時檢測化合物的數量可以通過方法設置,但實際上如果同時檢測化合物過多,色譜峰采集點數不夠,峰形,靈敏度,重現性均會不理想。高分辨質譜氣相和液相聯用,我們團隊已實現近千種農藥檢測。

                  11、未來高分辨質譜檢測會成為國家標準嗎?

                  回答:我們團隊目前正在研制Q-TOF應用于植物源食品中農藥殘留檢測的國家標準。同時,國際AOAC標準的研制也在進行中,目前單一實驗室評價已經完成,接下來是國際間方法評價工作。

                  12、GB2763沒有限量要求的、是不是無法判定?我國會不會像日本一樣實施一律限量標準(0.01ppm)?

                  回答:針對一些農藥在GB2763中沒有限量要求的,目前我們是無法判定的,不過我們國家也在加緊制定和完善相關限量要求。日本的一律標準有一定的借鑒意義,但是是否適合我國實際情況,需要進一步論證。

                  13、現在農殘的檢測標準用Q-TOF的比較少,實驗室檢測依據哪些標準?

                  回答:我們目前正在研制Q-TOF應用于植物源食品中農藥殘留檢測的國家標準。獸藥殘留可參考《農業農村部公告第197號-9-2019畜禽血液和尿液中150種獸藥及其它化合物鑒別和確認 液相色譜-高分辨串聯質譜法》。

                  14、報告中提到這么多問題樣品,為什么抽檢結果的合格率還是很高?

                  回答:市場監管是按照產品質量監督計劃,定期在流通領域抽取樣品進行監督檢查,了解被抽查產品的質量狀況,并按期發布產品質量監督抽查公報。監測樣品種類和監測目標物數量是有一定限制的,其抽檢數據和合格率是準確可靠的。

                  15、檢出的農藥是都超標了么?

                  回答:農藥檢出并不意味著農藥殘留超標,需要依據農藥最大殘留限量(MRL)進行判定。


                  *天津阿爾塔科技創始人、董事長張磊博士問題答疑:

                  1、國產標準品與進口產品比較質量到底怎樣?

                  回答:總體來講,盡管國產標準品近年來取得了長足的進步,但是無論在數量還是質量上與進口產品比較還是有差距的。在CRM的制備研究和定值研究方面,在CRM國際互認方面,以中國計量院為代表的國家單位處于世界領先水平,CRM的數量是世界各國計量院中最多的。在RM數量上尤其是原材料的國產化上與國外比差距較大,國產標準品企業的質量不盡相同。阿爾塔科技10余年來致力于標準品的國產化,特別是基礎原材料的國產化,包括穩定同位素標記內標物的國產化,我很自豪地說我們的產品質量媲美甚至超過進口產品,獲得市場認可。但是中國標準品全面趕超世界先進水平需要全行業長期的努力和腳踏實地的工作,給予國產標準品更多的支持。再好的企業的產品也不可能沒有一點兒問題,國產標準品的發展也需要用戶更多的包容,發現問題大家一起來解決,共同促進國產標準品的發展和整體質量的提高。

                  2、貴公司后期會考慮研發生產基質基體標準物質嗎?

                  回答:是的。阿爾塔科技根據自己的專業特長,優先開發國內急需的有機標準品,滿足市場上對國產有機標準品的需求,也開展了一部分基體標準物質的研究,推出了一系列化妝品的基體標準品,今后將發揮自己有機標準品的特長,陸續推出市場需要的基體標準品,也會推出其他新的標準品系列,請大家密切關注阿爾塔網站和微信公眾號了解最新信息。

                  3、醫學體外診斷的25-羥基VD2,VD3類的標準品我們有自己的嗎?這個合成挑戰性很大!

                  回答:確實是。25-羥基VD2、25-羥基VD3的合成是有一定的難度,經過幾年的研究,阿爾塔已經成功突破了氘代VD2-D3、VD3-D3、VD2-D6、VD3-D6,以及25-羥基-VD2-D3、25-羥基-VD3-D3、25-羥基-VD2-D6、25羥基-VD3-D6的合成工藝,并按照RM的技術標準開展了相關研究,有的已投入市場,年內將全部實現國產化。另外我們還開發出了VA、VE等氘代內標物。這些標記試劑都經過了分析方法研究、穩定性實驗,準確量值且可溯源,滿足臨床檢測標準品的要求。

                  4、您作為國內有機標準品行業的知名專家,成功打造了阿爾塔在業界良好的口碑,請問張博士,目前國產品牌與世界知名品牌相比還有什么差距?

                  回答:謝謝您的表揚,我作為一個科研工作者只是在企業中做好自己的科研和市場轉化工作。前面已經回答了類似的問題??傮w來講,近年來國產標準品取得了長足的進步,按照ISO17034等國際標準品質量體系進行標準品研制和定值等方面已達到世界先進水平。目前的主要差距在基礎原材料的自主生產,即基礎原材料的國產化,大量化合物的合成、純化等技術的開發需要全行業的共同努力與合作。

                  5、阿爾塔在真菌毒素類的標準品和內標有研究嗎?穩定性有研究嗎?

                  回答:阿爾塔的優勢是有機合成與純化,我們針對可以合成的毒素做了一些開發,包括穩定同位素標記內標、毒素代謝物。有些毒素是需要發酵來制備的,對于這些產品的國產化需要有發酵技術的單位合作解決,阿爾塔可以發揮自己在純化技術方面的特長。穩定性研究是我們標準品研究的一部分。

                  6、正己烷作溶劑可以么?

                  回答:這要看具體應用。正己烷是氣相色譜檢測常用的溶劑,不適合液相色譜。液相色譜常用的溶劑為甲醇和乙腈。

                  7、中間標準液的有效期如何設置?

                  回答:有效期不是通過人為設置的,而是經過穩定性實驗得到的結果。

                  8、請問帶基質的標準物質和目前常用的純標準物質,在以后的發展如何?

                  回答:基質標物和純品標物只是產品形式和應用的不同,都有需求,也都會繼續發展。

                  9、丙酮對ECD有影響,根據國標761,能不能統一用正己烷?

                  回答:我猜想您指的是NY/T761。無論是不是指的這個標準,丙酮和正己烷都是比較常用的氣相色譜溶劑,是否可以用正己烷代替丙酮,或者選擇其他溶劑,不僅要考慮檢測器的選擇,也要考慮組分的穩定性和溶解性等因素。

                  10、農科院通過發酵方式獲得的農用抗生素,目前市面上還沒有標準品,貴公司在生產標準品時有這樣發酵生產技術嗎?

                  回答:術業有專攻,阿爾塔的特長是有機合成和純化,發酵不是我們的特長,我們可以在農科院或其他單位的發酵產品的純化方面開展合作,使科研成果市場化。

                  11、溶解在甲醇/乙腈的農藥,如果配制到丙酮,不知影響到底有多大。比如1000ppm的1ml在甲醇的溶液,我們要用丙酮定容,需要注意什么?

                  回答:我想這要具體問題具體分析。如果甲醇或乙腈溶液用丙酮稀釋后有組分析出的話,或者組分在丙酮中不穩定的話,對檢測結果影響就比較大,否則,影響就比較小。

                  12、乙腈比甲醇兼容性更好嗎?

                  回答:很難一概而論,兼容性涉及到溶解性、穩定性、檢測方法等好幾個方面,這要根據混標組分的性質決定。

                  13、請問實驗室條件下加標的濃度一般依據什么參考什么來配置?

                  回答:首先,阿爾塔研究的是純品及其溶液或混標、基質標物。帶基質樣品的檢測屬于另一個專業領域,目前研究較少。據我了解,做加標回收率實驗時,加標量主要參考實際待測樣品中可能含有多少目標物,比如按照其80%、100%和120%的濃度進行加標。如果樣品基質比較復雜,或者含量較低時,可以放寬加標濃度的范圍,比如50%、100%、150%。


                  *安捷倫中國解決方案中心應用工程師孟戈問題答疑:

                  1、 兩根色譜柱容易漏氣,用uSPE 配制自動基質匹配標準溶液是怎么前處理的,請您再具體講解下。

                  回答:通過安捷倫超惰性的微板流路系統PUU,將兩根色譜柱串接起來不會漏氣,完全沒有死體積。自動標準曲線的配制,可通過解決方案提供的配制方法表格,為每個濃度點編輯合適的洗脫液、加標體積等參數,保存為一個方法。

                  2、SPE小柱是否適合多種食品基質?

                  回答:由于采用了傳統QuECHERs,SPE和dSPE多種符合填料,所以μSPE小柱通用于幾乎所有食品基質。

                  3、咱們的自動化SPE凈化方案,除了GC-MS/MS外,是否適合GC-QTOF農殘分析?

                  回答:是的,這套前處理方案同時適用于GC-MS/MS和GC-QTOF進行食品農殘分析。

                  4、如何沒有安捷倫的儀器,那套前處理儀器能使用嗎?

                  回答:不可以,前處理方法腳本經過加密處理,僅可在安捷倫自動化解決方案中使用。

                  5、uSPE小柱填料的選擇方面呢,是常用的PSA柱嗎?

                  回答:小柱填料包含一定量的PSA,還包含其它常見填料。

                  6、小柱會不會對部分農殘有吸附,如檢測植物油脂類多氯聯苯等?

                  回答:目前μSPE小柱對植物油中半揮發性有機物的處理方法正在評估當中。

                  7、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧樂果在7010B上的峰形不好,請問有好的建議嗎?

                  回答:可能色譜柱的選擇需要優化,乙酰甲胺磷可以考慮VF-1701ms中極性色譜柱。

                  8、有機磷農殘檢測GC_MSMS通常使用什么色譜柱合適?

                  回答:安捷倫HP-5ms UI,或者上述的VF-1701ms色譜柱均可嘗試。


                  敬請期待“阿爾塔有約-精彩演繹 實力綻放”食品安全在線系列研討會第三期!

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